对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好，否则噪音过大将会导致基线不稳，甚至影响分析结果。2．小检测浓度（小检测限）是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2NdC/H（CL：小检测浓度Nd:噪音C：样品浓度小检测浓度H：样品峰高）由上式可见，小检测浓度是和噪音成正比的，噪音越大，小检测浓度就越大，灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标，说明他们不愿在小检测浓度的基础上去比较噪音。3．漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离，通常用来衡量仪器稳定快慢。***的仪器能在较短的时间内达到稳定，从而在一定程度上提高了分析效率。4．定性定量重复性主要是考核仪器稳定性的指标，这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分***的，这就要求多次进样保留时间及含量的一致性，这样做出来的结果才能使人信服。有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的，但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如：泵的脉动会直接影响噪音指标，泵的流量准确度、精确度指标，以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如：某些公司在公布的指标中，噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性，与实际情况相差甚远，并没有考验泵的压力脉动，液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。

        流动相的要求　　每次开机前，保证超纯水和流动相的新鲜，泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。流动相需符合HPLC与LC-MS要求等级，流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不使用表面活性剂之类，否则容易导致离子***，表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。如果遇到离子***，可以把样品峰往后推或者改变提取方法，或者考虑用APCI源。尽量不使用无挥发性的缓冲剂，例如，磷酸缓冲剂等，磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等。另外液质不能承受过大流速。溶剂瓶避免阳光直射。　　样品的要求　　保证样品的清洁，进样前尽量使用0.22?m的滤膜滤过，避免样品太脏而堵塞色谱柱或离子源的毛细管;样品溶剂必须是色谱纯，应该和流动相比例一致;进样浓度不宜太高，因为太高浓度的样品容易污染灵敏度高的仪器，进而影响检验结果。由于液质的流速较小(ESI一般为0.2?mL/min)，所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移、峰形扭曲等问题。　　进样系统的维护　　对于液相色谱来说，无论是手动进样还是自动进样，都是使用六通阀进样的。进样装置要求：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小样。六通阀使用及维护注意事项：①样品溶液进样前必须用0.45?m滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力剧增，甚至超过泵的限值压力;再转到进样位时，过高的压力将使柱头损坏。③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中，每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗，或先用能溶解样品的溶剂冲洗，再用水冲洗。注意：溶剂入口过滤芯为消耗品，尤其不可以使用超声清洗，可以使用稀硝酸浸泡，然后用水冲洗至中性，以重复使用。　　

        色谱柱系统的维护　　在色谱操作过程中，需要注意下列问题：①色谱柱的选择会直接影响混合物中组分的分离，所以一定要选用合适的色谱柱，在使用新柱前要在自己的刮膜蒸发器上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效，并且在以后的使用中，应时常对色谱柱进行测试。②柱子在使用过程中，不能碰撞、弯曲或强烈震动;避免压力和温度的急剧变化，机械震动和温度的突然变化都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行。③当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净，样品前处理对于柱子使用寿命影响甚大，进样样品要提纯过滤并且严格控制进样量，可以使用保护柱。④注意色谱柱的pH值使用范围，不能高温下过长时间使用硅胶键和相;每天分析工作结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱子。若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。

        　　刮膜蒸发器是属于易学难用的仪器，特别讲究正确使用和经验。液相工作者接触zui多的是流动相，也就是流动相，是造成液相色谱各种问题的zui主要源头。做好刮膜蒸发器的正确操作，能极大的降低故障率，减少维修和停机成本。下面就来说一说在刮膜蒸发器使用中的注意事项。　　一、泵是刮膜蒸发器的心脏。处于良好工作状态的泵，基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。泵的使用要注意：　　1.选择的溶剂和试剂，在进入仪器前用 0.45um 膜过滤，并进行脱气处理。　　2.泵开始使用时，一定要用合适的流动相彻底清洗干净。　　3.定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈，经常清洗进液处的微孔滤头。　　4.改变流动相时，应注意沉淀的产生，以防止泵堵塞。　　二、液相色谱法对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快等。所以说色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，要注意下列问题，以维护色谱柱。　　1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况。因此在安装时要轻拿轻放。　　2.色谱柱PH使用范围是2.0-9.0。当使用PH值范围边界时，分析结束立即用与所使用流动相互溶的溶剂彻底清洗置换流动相。　　3.每次分析结束后，都要对色谱柱进行冲洗。每次工作完后，用洗脱能力强的洗脱液冲洗，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。　　4.若长时间不用该色谱柱，要冲洗好后，用纯甲醇或乙腈封存。　　

关键词:教你几招：刮膜蒸发器的故障分析,化学工具刮膜蒸发器的原因分析