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标题: 想要知道刮膜蒸发器需要注意的点 刮膜蒸发器的
发布时间 2021-06-28 浏览数 0

        从色谱原理上分类,离子色谱是液相色谱的一种,但由于离子色谱与普通高效液相色谱在结构和分析对象上有一些差异,一般作为均**的一个色谱大类。离子色谱与高效液相色谱的差别主要从两个方面看,即仪器结构和应用范围。 1)在仪器结构方面离子色谱和高效液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统,但由于离子色谱和高效液相色谱所用的流动相不同,检测方式不同及信号处理的要求不同,在各部件上有一些差别。具体如下 A、离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相,因此通常离子色谱采用非金属材料作为整个系统材料,一般采用Peek塑料作为泵体、流路和阀体等要求耐高压的部分,而聚四氟乙烯材料作为检测器,外接管路等,要求系统可以耐酸、耐碱,但一般情况下全塑的材料由于加工和强度方面的差异,耐压强度和精度上比金属材料要略低一些。而高效液相色谱由于一般采用有机溶剂作淋洗液,因此多数还是采用金属泵体,可以耐任何类型的有机溶剂,但对于酸或碱的溶剂,使用易产生腐蚀现象。而随着高效液相色谱在生物领域的***应用,金属对一些生物活性化合有一定的吸附作用,一些在生物方面应用高效液相色谱也***采用了Peek材料作为泵体、流路和阀,使离子色谱和高效液相色谱具有了一定的通用性。 B、前述已经提到离子色谱又分为***型和非***型,而目前被***应用***型离子色谱,采用了***器,而普通高效液相色谱没有类似装置。***器的结构上与高效液相色谱的柱后衍生系统相似,但是***型离子色谱必备组件之一。非***型离子色谱不用***器,与高效液相色谱十分相似,一些非***型离子色谱基本上就是采用高效液相色谱的泵、流路和进样阀。

想要知道刮膜蒸发器需要注意的点

          刮膜蒸发器HPLC系统中气泡对检测的影响及解决方法  利用刮膜蒸发器分析时,若存在气泡,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。  原因:  一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;  二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;  三是在注入样品时不注意混入了空气。  解决方法:  1. 吹氦脱气法  使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂。  2.加热回流法  此法的脱气效果较好;  3. 抽真空脱气法  此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双 重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。  4. 超声波脱气法  目前实验室使用zui***的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。  5. 在线真空脱气法  把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。  6.在刮膜蒸发器开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。  7.在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

刮膜蒸发器的原因分析

          刮膜蒸发器HPLC的日常维护及保养  1、手动进样器:  平时应该注意使用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如果出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般要申请维修或更换配件。  2、排液阀:  此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。  3、单向阀:  如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!  4、工作站:  出现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。  5、过滤器:刮膜蒸发器  当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染, 拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。  6、吸滤头:  特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。  7、流动相的抽作要求:  液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;  流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)  8、流通池:  在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。  9、泵头:  泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)  泵压不稳:  1、泵头有气泡流动相脱气/大流量冲洗泵/用注射器抽取流动动相  2、单向阀故障清洗  若上述操作仍不能解决,可用异丙醇冲洗流动(无色谱柱冲洗,由手动进样器直接进检测器),流量为3-4ml/min,冲洗50分钟左右,然后重新安装色谱柱,更换流动相平衡,如此再不能解决泵压波动故障,可申请更换配件。

          选择一台好的刮膜蒸发器对企业、实验室的生产工作有很大的帮助,那么选择一台好的刮膜蒸发器该注意哪些因素呢?首先是看指标,而刮膜蒸发器的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等;然后就是国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,zui小检测浓度,定性定量重复性等,笔者将从这两个方面一一为读者朋友们分析。  1、噪音  噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。  2、漂移  漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。***的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。  3、色谱柱  色谱柱是刮膜蒸发器的心脏,通常要求柱效高、选择性好,分析速度快等。目前市场上销售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、氧化铝、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10m等,柱效理论值可达5~16万/米。  4、进样器  进样装置要求:密封性好,重复性好,死体积小,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。而且进样方式多种多样,可分为隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。自动进样器则是市场发展的趋势。  5、数据处理系统  一般专业的刮膜蒸发器生产厂家都有自己配套的刮膜蒸发器控制软件,但有不少刮膜蒸发器可以使用通用型的色谱数据工作站进行数据计算处理,在数据处理系统方面需根据自身资金来调整。  6、操作简便  操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的,操作越简单不仅用户上手更快,也有利于提**析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。  

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