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标题: 介绍刮膜蒸发器问题解析 总结刮膜蒸发器需要注
发布时间 2021-07-02 浏览数 0

        漂移    是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。***的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。     定性定量重复性    主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。   有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。   操作方便:    操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提**析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。上海伍丰科学仪器有限公司的工作站软件实现了真正的智能化操作。它摒弃了以往工作站软件只能起到数据处理的理念,在国内推出了集控制与后处理于一身的软件,在操作使用上给用户带来了极大的方便。  系统的,整体开发    这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。

介绍刮膜蒸发器问题解析

        所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。  所以,宁可**小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。  3、不适当操作  (1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。  (2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。  (3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。  (4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。  4、查堵的方法  在发生堵的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了堵。绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。  查漏  漏 分两种:漏液和漏气。漏液,刮膜蒸发器从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。

总结刮膜蒸发器需要注意的点

        柱压高原因    (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内。    (2)样品污染沉积。处理对于*种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。    

          液相色谱系统在运行时间久了之后难免出现故障。某些简单故障,如接头漏了,紧一紧螺丝就可以了。而有些故障一时难以判断,如峰拖尾的问题,可能一时找不准原因。遵循有规则的模式解决问题,十分重要,而不是漫无目标地逐一检查每一个部件。  1.首先,故障发生后要对系统作一次快速的检查。沿着流动相存贮器经系统到放空,整个流路看一遍就能发现问题所在泵的人口处有无气泡、接头是否渗漏、压力是否正常、还有没有其它反常现象.其次,确认所设定的条件是否合适检查流动相、流速、压力、色谱柱类型、检测器和记录仪,调整这些方面对方法的适应性。进行这两步检查*需一两分钟时间,却能够做到事半功倍。  2.了解系统的变化例如,开机后进行过维修,更换过零部件,加人了新流动相,分析过特殊样品,改变过方法,荏至停过电等。如有其它操作人员在实验室中可询问一下仪器是否有过什么变化。zui后认真归纳系统发生的每一个变化,就能解决许多问题。  3.对照参比条件,系统如果出了问题在色谱图上都会有反应,再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图没有问题,可以考虑是否样品出了问题;如果参考色谱图有问题,那么系统就有了问题。也有些问题不能在色谱图中反映出来,如压力变化,这时应弄清流动相及其流速是否有误,不必再做试验参考色谱图。乓,逐步分析并解决问题如果上述尝试都无效,可将系统一次做一种变化,并同时进行记录。变化无效的一般无问题,有效的应做上记号,然后根据实际情况,调换部分或整个部件。

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